本发明涉及一种依据权利要求1的前序部分所述的用于求取材料粘度的方法，以及一种依据权利要求13的前序部分所述的用于测量材料粘度的旋转粘度计。
流变仪和粘度计通常确定流体介质的流动特性。在此，在文献中没有给出端部粘度计和流变仪之间的精确分界。通常，粘度计是研究检查用于过程监控和生产的粘度的较为简单的设备，而高精度的流变仪更可能用于科学和研究。
在由测量本体相对于旋转预先给定参数（vorgabe）调节的旋转角度来确定粘度的纯粹的相对测量时，其中弹簧将预先给定参数和测量本体的两个轴彼此联接，对于高精度流变仪来说，更复杂的试验过程和规格以及对于测量本体的定义的几何形状和距离/间隙宽度的附加测量值的求取能够适用于确定绝对值。因此，可以由法向力测量和待研究样品的其他参数确定魏森伯格效应。
对于相对粘度计来说，在通常情况中，与预先给定参数相比，所使用的测量本体随着周长增加和用于测量的粘度计的更高的转速而引起测量部件的更大摆幅或滞后（nacheile）。
较简单的粘度计的用户通常不是高度专业化的使用者，并且借助于已知的试验设置来执行过程监控。如果该用户面临测量未知物质和/或新批次的问题，或者如果样品在试验过程中变化很大，那么对于其来说合适的做法是，通过试错来求取由测量本体几何形状和试验转速构成的适当组合。同时，存在一系列测量标准，所述测量标准针对这种相对测量预先给定用于材料测量的“符合规定标准的”转速，并进一步限制了这一些方法的可用的测量本体。
为了测量流体的粘度，在旋转粘度计的情况中，旋转对称的测量本体被浸入到流体中并且被以恒定的转速驱动。该粘度计测量对于恒定的转速来说必需的转矩或者引起的角度偏移。
借助于已知的转速、测量本体的已知特性和测量到的转矩或测量到的角度偏移，计算样品的粘度。流变学谈及角度偏移“”，其相对于作为参考点的零位置或马达轴的旋转位置做测量。
在此，用户基于其经验或对于样品的预期粘度的估计来选择相对于样品流体的可能匹配的转速和可能匹配的测量本体。无经验的用户经常选择不匹配的转速和/或不匹配的测量本体。
在转速太低或测量本体太小时，不能测量可用的转矩或可用的角度偏移。在转速太高或测量本体太大时，转矩传感器处于机械止挡状态（处于饱和之中）。在这两种情况下，转矩传感器的测量范围都没有正真获得最佳地利用，因为测量系统的最高精度取决于测量本体在最大可测量转矩或最大的角度偏移的75％和95％之间的范围内实现。
该目的通过权利要求1的特征部分实现。在此，根据本发明规定，为了利用旋转粘度计求取材料粘度而规定，旋转粘度计包括由驱动器驱动的测量轴，特别是具有最大的角度偏移和最佳的角度偏移的、弹性的联接元件，其中最佳的角度偏移小于最大的角度偏移，其中所述测量轴通过联接元件与驱动器连接，并且所述旋转粘度计包括测量本体，该测量本体布置在测量轴的端部上还可以被加载样品，其中，设置有角度测量单元，该角度测量单元相对于测量轴布置和设计为，使得在测量运行中能够测量驱动器和测量轴之间的角度偏移，并且
其中旋转粘度计包括分析单元，联接元件的、由角度测量单元测量的角度偏移被输送到分析单元，其中，联接元件的最佳的角度偏移被存储在分析单元或者在测量开始之前输送给分析单元，
-其中，在第一步骤中，将所述测量本体浸入到具有位于其中的样品的测量容器中，
-其中，在第二步骤中，测量轴的转速从具有初始转速的第一测量点开始，特别是从静止状态开始慢慢地地提高到拥有相对应的转速的至少两个另外的测量点并且在各个测量点中求取驱动器和测量轴之间的相应的角度偏移，
-其中，在第三步骤中，在使用在测量点中求取的测量值的情况下针对样本求取转速和角度偏移之间的关系的估计函数，
-其中，在第四步骤中，借助于估计函数求取最佳的转速，其中，存在先前定义的最佳的角度偏移，并且
这种办法能够获得更好的可重复的测量结果，在转速和测量本体选择时的更快的选择/结果生成和更低的错误率。
在本发明的上下文中，最大的角度偏移应理解为这样的角度偏移，在该角度偏移下，联接元件或弹簧最大限度地被拉伸而不会被损坏，或者联接元件的进一步弹性变形在止挡处停止。联接元件的如下角度偏移被理解为最佳的角度偏移，在该角度偏移下，角度测量单元的测量误差最小，其通常在所使用的联接元件中接近于其最大的角度偏移。
通过使得最佳的角度偏移为联接元件的最大的角度偏移的至少75％，特别是大于80％，优选大于85％，特别优选为90％，以此来实现特别小的测量误差。
为了帮助用户选择正真适合的试验设置可以规定，为了测量样品的粘度提供有多个测量轴和/或测量本体，这些测量轴和/或测量本体具有用于具有不一样粘度的相应样品的相应最佳的特性，其中任意的第一测量轴和/或测量本体考虑用于该方法的第一至第三步骤，
并且其中，在第四步骤中，将所求取的最佳的转速和/或估计函数与规定用于测量所定义的转速作比较，并且借助于测量轴的和/或测量本体的特性求取用于有待研究的样品的最佳的测量轴和/或最佳的测量本体，并且所求取的最佳的测量轴考虑用于测量样品的粘度。
通过用所求取的最佳的测量轴和/或最佳的测量本体重复第一至第四方法步骤，能更加进一步提高测量精度。
为了能够以较少数量的测量点对宽的转速范围进行研究可以规定，在第二步骤中测量轴的转速从第一测量点开始到具有相应的转速的相应的另外的测量点翻倍。这优选地在直至偏移的下部的转速范围内进行，其导致可测量的偏移，例如：联接元件的或弹簧的最大偏移的10％。
为了实现方法的限定的有利起始点可以规定，在第一步骤中或在第二步骤开始时，将第一测量点中的角度偏移校准或重置为定义的值、特别是0°。
通过在稳定状态中求取每个测量点中的相应的角度偏移，可以进一步提升估计函数的精度。通过使得估计函数除了将转速和角度偏移之外还将测量点的时间演变结合到估计算法中并且由此在达到弹簧偏移的稳定状态之前计算最佳的转速的预测来提高测量的速度。
有利地可以规定，通过形成角度偏移的两个测量值的差并使用无限脉冲响应滤波器来求取估计函数，或者通过使用用于参数估计的递归最小二乘算法或卡尔曼滤波器来求取估计函数。
如果在第二步骤中转速如此长时间地增加，直到存在先前定义的最大的角度偏移，其中优选地在存在最大的角度偏移的情况下测量被中断，则可以进一步有利地求取估计函数。
可选地可以规定，为了求取估计函数，使用多个模型参数和/或预测模型和/或基于参考材料求取的校准模型。
不同的可以用作测量本体的旋转本体中的每个，例如圆柱体、圆盘或桨叶都可以在难以处理的物质、诸如泡沫或蜡等中形成“通道”，使得相应的测量结果或测量的转矩仅在一定条件下有说服力。通过存储校准数据，可以更好地确定和预测转速、角度偏移和转矩之间的这种关系，并且在应用该结果之前对用户发出警告和/或帮助用于选择正确的试验过程，例如通过选择特定的测量本体类型，在样品测量期间降低测量本体等。
这同样适用于触变性物质，这些材料在剪切下会改变其粘度特性，通常在粘度研究期间它们的结构被破坏并且它们的粘度值降低。通过在测量期间剪切，在这种材料中，移动所需的转矩与剪切的持续时间成反比地减小。在此同样，特别慎重地选择测量本体并向用户发出警告是有利的。
有利地可以规定，为了测量样品的粘度，提供多个能更换的联接元件和/或角度测量单元和/或旋转粘度计，其具有用于具有不同的粘度的样品的相应最佳的特性，其中，在第一步骤中，任意的第一联接元件和/或任意的第一角度测量单元和/或任意的第一旋转粘度计考虑用于该方法的第一至第三和/或第四步骤，
并且其中在第四步骤中，将求取的最佳的转速和/或估计函数与规定用于测量所定义的转速进行比较，并且
借助于联接元件的和/或角度测量单元的特性求取用于待研究的样品的最佳的联接元件和/或最佳的角度测量单元并考虑用于粘度测量。
本发明的另一方面是提供一种旋转粘度计，利用该旋转粘度计可以容易地执行根据本发明的方法。这在通过根据权利要求12的前序部分所述的旋转粘度计中通过表征性的特征得以实现。在此，根据本发明规定，旋转粘度计具有分析单元，其中分析单元被设计和编程为使得可以执行根据本发明的方法。
下面参考附图中的特别有利但非限制性的实施例示意性地示出本发明，并且参考附图通过示例的方式描述本发明：
图1以示意图示出了旋转粘度计的根据本发明的实施方式，图2示出了用于选择估计函数的示意性的曲线示出了根据本发明的方法的实施方式的过程的曲线图。
图1中示出了根据本发明的旋转粘度计10的实施方式。旋转粘度计10包括测量轴1和由驱动器4驱动的空心轴2。这种布置由a50255/2018中已知。空心轴2中空地设计并且在其中同轴地布置有测量轴1。在测量轴1的端部上布置有测量本体3。测量轴1和空心轴2以其端部之一、在该实施方式中为上端部或以与测量本体3相对而置的端部突入到壳体5中。壳体5与空心轴2连接并随之旋转。在壳体5中布置有设计成弹簧的联接元件6。弹簧布置在壳体5和测量轴1之间并且在其上分别以一端部进行固定。在测量期间，测量本体3浸入具有样品9的量杯7中，并且空心轴2由驱动器4驱动。通过将弹簧固定在测量轴1和壳体5上并且将壳体5固定在空心轴2上，使得当空心轴2或测量轴1通过驱动器4驱动时，弹簧通过测量本体3在样品9中的阻力和其反转矩而伸展到测量轴1上。联接元件6或弹簧具有特殊的特性并且具有最大的角度偏移max。如果联接元件6或弹簧变形超过最大的角度偏移max，则其可能被损坏或不再能完全弹性地自动恢复形状。联接元件6的或弹簧的最佳的角度偏移opt是联接元件的如下角度偏移，在该角度偏移时发生最小的测量误差。所述角度偏移通常由粘度计的或联接元件6的制造商给定。最佳的角度偏移opt总是小于最大的角度偏移max。
旋转粘度计10还包括角度测量单元8，该角度测量单元相对于测量轴1被布置和设计为，使得可以在测量运行中测量空心轴2和测量轴1之间的角度差和/或角度偏移。
旋转粘度计10还包括分析单元12，其中利用粘度计10的分析单元12可以调节或控制驱动器4的转速，并且将测量值输送到角度测量单元8。
联接元件6的、由角度测量单元8测量的角度偏移或者由角度测量单元8测量的测量值被输送给分析单元12。在分析单元12中，联接元件6的最佳的角度偏移opt可以进一步存储在分析单元12中或者在测量开始之前将其输送给分析单元12。
另外，用于利用宝石尖端轴承、滚珠轴承等支承测量轴1和测量本体3的不同布置对于本领域技术人员来说是已知的。此外，已知使用简单的测量轴1或空心轴2来安装联接元件6和旋转角度测量8，其可以用于本发明的方法，这里示例性地是在us2,679,750中描述的布置或者申请人的at508705b1中描述的布置。通常，具有不同的联接元件6的特性的不同的旋转粘度计10用于在宽的粘度测量范围内进行粘度测量。
替代性地，联接元件6也可以构造为扭转元件。因此，例如，测量轴1在如下端部上具有扭转线，在所述端部上所述测量轴与壳体5连接，该扭转线的轴线中并且在测量运行中承受弹性扭转。然后可以借助于应变仪或其他测量传感器记录这种扭转或旋转，并用于进行分析。
接下来将参考图3和图4的曲线图示例性地描述根据本发明的方法的实施方式。在图3中绘制出关于时间t的角度偏移，并且在图4中，绘制出关于转速n的角度偏移。
在开始测量之前，将样品9填充到测量容器7中并定位在根据本发明的旋转粘度计10中。测量本体3安装在测量轴1上并定位在测量容器7上方。在第一步骤中，将测量本体3浸入到测量容器7中和位于其中的样品9中。在第二步骤中，然后使转速n从静止状态增加，并且以转速n0接近第一测量点p0。在振荡过程之后，即，当在定义的精度内实现稳定的角度偏移时，利用角度测量单元8测量角度偏移0，并且朝向第二测量点p1增加转速n。在此，转速n1例如可以是测量点p0的转速的两倍大小。紧接着在达到转速n1之后，测量角度偏移1。在点p1处的振荡过程之后，然后在测量点p1处的转速n1时测量角度偏移1.1。从测量点p1开始，转速n从测量点p1开始进一步增加到具有转速n2的测量点p2，例如翻倍，然后在达到转速n2时或者在角度偏移的振荡之后，即在稳定状态下直接测量角度偏移2。稳定的状态或稳态的状态可以通过预先给定用于执行测量的固定的时间间隔在达到相应的转速n之后预先给定，或者通过求取当前的角度偏移由连续的测量或单个测量值和预先给定阈值来预先给定。然后针对另外的测量点p3，p4和p5重复该过程。
在第三步骤中，通过分析单元12借助于所求取的角度偏移0，1，2，3，4，5，....，转速n1，n2，n3，n4，n5......或者借助于测量点p0，p1，p2，p3，p4，p5，….针对有待研究的样本9求取转速n和角度偏移之间的关系的估计函数=f（n，t）（图3）。然后，估计函数=f（n，t）针对相应的利用特定的测量本体3研究的样品9给出转速n和角度偏移之间的关系。借助于估计函数=f（n，t），然后在第四步骤中求取当前的测量本体3和相应的样品9的最佳的转速nopt。
然而优选地，不等待达到在各个测量点p0，p1，p2，p3，p4，p5，….中的稳定状态，而是估计函数f（n）=已经考虑到在达到稳定状态之前的另外的或连续的测量值。模型形成在此因此作为动态系统的=f（n，t）实现。因此，所述测量在稳定状态下测量的至少一个初始值之后可以快速通过，并且因此可以减少测量的持续时间。
施加在驱动器4或测量轴1上的转矩是角度偏移的和联接元件6的或弹簧的弹簧常数的函数。因此针对联接元件6，转矩和旋转角度在此线性地关联。因此，最佳的角度偏移opt尽可能接近为旋转粘度计10或联接元件6规定的角度偏移的100％，因为那时所测量的转矩尽可能大，并且因此在测量期间产生的相对误差最小。因此，取决于弹簧或联接元件6，期望角度偏移75％，其中最佳的角度偏移opt在最佳的转速nopt时尽可能大，优选地大于80％（图3）最佳地大于最大的角度偏移的85％或90％。在图3所示的实施例中，最佳的角度偏移opt是80％，也就是说在线）。
在第五步骤中，然后在借助于估计函数=f（n，t）所求取的最佳的转速nopt中测量实际的角度偏移，并且由测量本体参数，驱动器4的转速n和转矩或角度偏移计算粘度。
由于弹簧或联接元件6在将测量本体3插入到旋转粘度计10时可以偏移，因此角度偏移能够在第一步骤或测量点p0中任选地大约或刚好为0°。为此目的，例如，测量测量轴1相对于马达轴的角度偏移并求取转速n，其导致角度偏移为0°并且从该零点开始然后在该新的测量点p0中开始带有测量角度偏移的方法。由于测量本体3的动态分量会使该计算失真，因此可以任意经常地迭代该步骤，以便获得更准确的起始情况。
在根据本发明的方法的另一种可选的实施方式中，为了测量样品9的粘度，向该测量方法提供多个测量轴1和/或测量本体3。测量轴1和测量本体3拥有相对应不同的特性，这些特性为具有不同粘度的相应不同的样品9提供了最佳的测量结果。在第一步骤中，任意的测量本体3或任意的测量轴1安装在旋转粘度计10上并定位在样品9上方。然后，如上所述，利用第一测量轴1和第一测量本体3执行前三个方法步骤，并且由分析单元12求取估计函数=f（n，t）和/或最佳的转速nopt。然后将所求取的估计函数=f（n，t）和/或所求取的最佳的转速nopt与安装的第一测量轴1和安装的第一测量本体3的特性或它们的最大转速nmax进行比较。然后根据该比较来求取，第一测量轴1或安装的第一测量本体3是否能够以优选的角度偏移opt实施对当前的样品9的测量。如果利用当前的测量轴1和当前的测量本体3可以实现用于样品9的最佳的转速nopt，则以最佳的转速nopt接近粘度，并且在该转速下测量角度偏移。如果确定当前的测量轴1和当前的测量本体3不能在最佳条件下实施对于样品9的粘度的测量，则所求取的估计函数=f（n，t）和/或所求取的最佳的转速nopt与其他测量轴1的和测量本体3的特性结合样品9进行比较并求取用于待研究的样品9的最佳的测量本体-样品和/或最佳的测量轴-样品组合1，并传达给使用者。然后在第五步骤中利用最佳的测量轴1或最佳的测量本体3来求取样品9的粘度，或在第一至四步骤中如此长时间地重复，直到找到最佳的测量轴1和最佳的测量本体3并利用其在最佳的转速nopt或最佳的角度偏移opt执行对于样品9的粘度的测量并且然后执行该测量点处的粘度。
可以通过使得估计函数=f（n，t）除了将转速n和角度偏移之外还将测量点的时间演变结合到估计算法中并且由此而在达到联接元件6的或弹簧的偏移的稳定状态之前计算最佳的转速nopt的预测，以便提高测量的速度。
可选地，也可以附加地或替代地为该方法提供可更换的联接元件6和/或可更换的角度测量单元8和/或多个旋转粘度计10并且借助于所求取的估计函数=f（n，t）为该方法推荐或显示最佳的角度测量单元8和/或最佳的联接元件6和/或最佳的或对于样品9来说更合适的旋转粘度计10，并且然后利用其进行粘度测量。替代性地，也可以向用户发出或显示警告，即所使用的联接元件6、角度测量单元8、旋转粘度计10、测量轴1和/或测量本体3将导致错误的或不准确的结果。
可选地，在根据本发明的方法中，可以如此长时间地提高转速n，直到存在联接元件6的105％的最大的弹簧偏移或最大的角度偏移max，或者达到在角度偏移max处的止挡。在存在该最大的角度偏移max时，可以中断测量并且输出用于安装另一个测量轴1或另一个测量本体3的建议。
替代地可以规定，借助于根据本发明的方法求取，是否可以对以例如用于当前的样品9的通过标准预先给定的转速进行的测量进行研究，并且然后输出或显示对于这些转速n和当前的样品9最佳的测量轴1，最佳的测量本体3，最佳的角度测量单元8，最佳的联接元件6和/或最佳的旋转粘度计10。
估计函数=f（n，t）可以在根据本发明的方法中例如借助于以下选项得到求取：
因此，例如可以借助于形成两个测量值的差以及随后的二阶的“无限脉冲响应滤波器”实现对于偏移的变化的计算并基于该结果求取估计函数=f（n，t）。
可选地，也可以借助于递归最小二乘算法在线实时识别时间离散的低阶系统模型，并且可以根据其参数计算估计函数=f（n，t）。然后在另外的测量点p处继续测量，并且重新求取所计算的估计函数=f（n，t），直到它在数值上稳定，即，在一定时间段内处于定义的范围内，并且另外的测量点p保持恒定，并且然后确认估计函数=f（n，t）并继续该方法。
替代性地，估计函数=f（n，t）也可以借助于用于在线实时地对低阶离散时间系统模型进行参数估计的卡尔曼滤波器予以识别并由其参数计算出估计函数=f（n，t）。一旦该计算的估计函数=f（n，t）在其他测量点p中在数值上是稳定的，也就是说在一定时间段内处于定义的范围内，则确认该估计函数=f（n，t）并继续该方法。
在另一种可选的实施方式中，该方法还可以补充有表格，模型参数和/或值，校准模型和参考材料的函数，所述过程包括在估计函数=f（n，t）的创建中。
图2示出了选择合适的测量本体3的图表。旋转粘度计10或其联接元件6具有最佳的角度偏移opt。借助于所求取的估计函数=f（n，t），利用测量本体3及其特性s1在低速下就已经给出纯牛顿的样本9的性质，利用该测量本体-样本组合不能在达到最大允许的最大的转速nmax之前实现最大的角度偏移max的95％的最佳的偏移角度。
由转速n与角度偏移的关系以及对于存储在分析单元12中的转矩的计算，可以为该样品9推荐对于当前的样品或其粘度而言合适的测量本体转速组合或者具有最佳的特性s2的测量本体3。在此，可以考虑供用户使用的测量本体3。如果利用提供的测量本体3，测量轴1和转速n不能执行试验，则建议用户更换旋转粘度计10或联接元件6。
图3示出了具有所建议的估计函数=f（n，t）的实际测量的测量点p0，p1，p2，p3，p4，p5......的时间曲线。示出相应的角度偏移以示出时间轴t上的值。在此，根据本发明，转速n从零开始翻倍，直到在测量点p0处实现大约10％的角度偏移。该测量值在此优选地以更高的精度得到确定，即，在稳态的稳定状态中确定角度偏移0。从这里开始，尤其是在所研究的流体或样品9的严格牛顿性质的情况下，能够以快速增加的转速n穿过另外的转速范围。
在一种优选的实施方式中，该方法或估计函数=f（n，t）和测量点p或用于转速n和角度偏移的值对也在没有达到稳定状态时得到执行。当达到最佳的转速nopt时，而后再次求取许多测量点p，以便足够精确地求取联接元件6的稳定的角度偏移以及由此转矩。
替代性地，测量也可以在这里结束，并且在没有实际测量的情况下为用户显示用于执行测量的最佳参数。
在另一种设计方案中，为了创建估计函数=f（n，t），流体将根据其静态粘度表征，并且在此在例如剪切稀化的，膨胀增稠的和牛顿的流体之间进行区分。为此，例如，递归最小二乘算法通过具有短时间常数的“指数遗忘”来扩展，其优选在时间上更新的值。在执行根据本发明的方法中的各个步骤期间，基于转速n和角度偏移的测量数据计算动态的传递函数，由所述传递函数的系数估计稳态的状态中的增益，并由此产生静态剪切速率-剪切应力特性曲线上的测量点。通过分析单元12从该特性曲线的走向中确定粘度的特性。为此，考虑测量点之间的斜率的变化。如果变化是正的，则推断出在膨胀增稠的流体，在负变化时推断出剪切稀化的流体并且在没有变化或线性变化的情况下推断出牛顿的流体，并且在估计函数=f（n，t）的创建中考虑该特性。
在另一种实施方式中，剪切速度-剪切应力特性曲线可以在几个测量点p之后通过低阶多项式近似或外推并且针对最佳的剪切应力或角度偏移计算出转速值n。可选地和/或附加地，可以对此存储具有用于具有不一样测量本体的相应性质的模型物质的校准曲线，并且借助于具有不一样的测量本体3的校准曲线，从所求取的估计函数=f（n，t）预测和/或建议试验过程的最佳组合。
